CN115948165A 审中 一种UCNPs/CsPbX3复合材料、制备方法及应用
1.一种UCNPs/CsPbX3复合材料,其特征在于,所述UCNPs为Yb和Tm掺杂的具有核壳结构的纳米材料,所述CsPbX3中,X为Br和或I,其中,Br:I的比例为1:0、0.8:0.2、0.6:0.4、0.4:0.6、0.2:0.8、0:1中的一种。
2.根据权利要求1所述的UCNPs/CsPbX3复合材料,其特征在于,所述UCNPs的结构式为NaYF4:Yb3+,Tm3+@NaYF4
3.根据权利要求2所述的UCNPs/CsPbX3复合材料,其特征在于,其晶相结构中,UCNPs晶体呈球型核壳六方相,CsPbX3晶体呈立方体型,所述CsPbX3晶体向UCNPs晶体靠拢,靠近所述UCNPs晶体的CsPbX3晶体尺寸小于远离所述UCNPs晶体的CsPbX3晶体尺寸。
4.根据权利要求3所述的UCNPs/CsPbX3复合材料,其特征在于,所述UCNPs的制备包括以下原料:Y(CH3CO2)3·H2O、Yb(CH3CO2)3·4H2O、Tm(CH3CO2)3·H2O、油酸、十八烯、含NH4F和NaOH的甲醇溶液。
5.根据权利要求3所述的UCNPs/CsPbX3复合材料,其特征在于,所述CsPbX3的制备包括以下原料:Cs2 CO3、十八烯、油酸、油胺和PbX2,其中X为Br和/或I。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的UCNPs/CsPbX3复合材料的制备方法,其特征在于,采用高温共沉淀法和热注入法合成,第一步采用高温共沉淀法制备核壳UCNPs纳米粒子,第二步将核壳UCNPs纳米粒子热注入到CsPbX3纳米晶体的合成过程中。
7.根据权利要求6所述的UCNPs/CsPbX3复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)核NaYF4:Yb3+,Tm3+的制备:
将原料Y(CH3CO2)3·H2O、Yb(CH3CO2)3·4H2O、Tm(CH3CO2)3·H2O、油酸、十八烯置于烧瓶中,排尽空气及水分,溶解固体粉末;加入含有NH4F和NaOH的甲醇溶液,温度设置在45-55℃,在保护气氛流通下反应,除去甲醇和水,将温度升高至250-350℃继续反应,反应完毕后,停止加热,将溶液冷却至室温;将乙醇加入到溶液,离心得到沉淀产物,沉淀产物重复清洗,最终将沉淀产物溶于环己烷中;
(2)核壳NaYF4:Yb3+,Tm3+@NaYF4的制备:
将原料Y(CH3CO2)3·H2O、油酸、十八烯置于烧瓶中,排尽空气及水分,溶解固体粉末;向溶液中加入上述步骤(1)制备好的NaYF4:Yb3+,Tm3+,搅拌均匀后,继续加入含有NH4F和NaOH的甲醇溶液,温度设置在45-55℃,在保护气氛流通下反应,除去甲醇和水,将温度升高至250-350℃继续反应,反应完毕后,停止加热,将溶液冷却至室温;将乙醇和环己烷加入到溶液,离心得到沉淀产物,沉淀产物重复清洗,最终将沉淀产物溶于甲苯中;
(3)UCNPs/CsPbX3复合材料的制备:
①制备前体:将Cs2CO3、十八烯、油酸置于容器中直至Cs2CO3溶解完全,得到铯盐前体溶液;
②将PbX2与十八烯置于容器内,保护气氛下注入油酸和油胺,溶解PbX2,溶解完成后,注入上述步骤(2)得到的NaYF4:Yb3+,Tm3+@NaYF4甲苯溶液,将溶液温度升高至150-180℃,注入上述步骤①中得到的铯盐前体溶液,得到的产物以离心,去除上清,即可获得UCNPs/CsPbBr3复合材料。
8.根据权利要求7所述的UCNPs/CsPbX3复合材料的制备方法,其特征在于,所述保护气氛为氮气。
9.一种如权利要求1-5任一项所述的UCNPs/CsPbX3复合材料的应用,其特征在于,用作制备防伪材料。
10.根据权利要求9所述的UCNPs/CsPbX3复合材料的应用,其特征在于,将光敏树脂包裹在UCNPs/CsPbX3上形成防伪材料。
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