CN115180997B 有效 一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物及其制备方法和应用
1.一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物,其特征在于:所述复合物的原料由主原料和辅助原料组成,以所述主原料的总体质量为100%计,各组成成分及其质量分数如下:
微米铝粉                        19%~37.5%,
聚叠氮缩水甘油醚                25%~52%,
全氟辛酸                        20%~42%;
所述辅助原料为溶剂、氢氟酸水溶液、催化剂对甲苯磺酸和带水剂甲苯,所述溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物,其特征在于:所述铝粉质量g与氢氟酸水溶液体积mL的比例关系为1:2~1:4,氢氟酸水溶液的质量分数为2%~3%。
3.根据权利要求1或2所述一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物,其特征在于:所述聚叠氮缩水甘油醚的分子量为480~760,所述催化剂与聚叠氮缩水甘油醚的质量比为1:10~1:12。
4.根据权利要求3所述一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物,其特征在于:所述带水剂体积mL与聚叠氮缩水甘油醚的质量g比为5:1~20:1。
5.一种如权利要求1~4任一项所述聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)将聚叠氮缩水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中,得到混合溶液;
(2)向混合溶液中加入催化剂,并升温至110℃~140℃,冷凝回流、搅拌反应7h~12h;
(3)将反应完的液体冷却至室温,加入乙酸乙酯,然后用饱和NaHCO3水溶液洗涤2~4次,萃取,保留有机萃取相;
(4)用无水硫酸镁干燥步骤(3)所得有机萃取相,并旋蒸去除甲苯得到粗产物,再通过柱色谱法进行提纯,得到聚叠氮醚全氟辛酯;
(5)将溶剂和氢氟酸水溶液搅拌10min~30min使其混合均匀,通入保护性气体,然后加入微米铝粉分散均匀,得到铝悬浮液;
所述保护性气体为氮气或稀有气体;
(6)将聚叠氮醚全氟辛酯完全溶解在溶剂中,得到聚叠氮醚全氟辛酯溶液;再将聚叠氮醚全氟辛酯溶液倒入铝悬浮液中,然后搅拌3h~5h,将包覆完成的微米铝粉过滤、洗涤、真空干燥,得到聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物;
所述步骤(5)和(6)中的溶剂分别独立为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求5所述一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物的制备方法,其特征在于:在搅拌、40℃~60℃温度下将聚叠氮缩水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中;聚叠氮缩水甘油醚质量g和乙酸乙酯体积mL的比例关系为2~4:20~40;聚叠氮缩水甘油醚质量g和饱和NaHCO3水溶液体积mL的比例关系为2~4:10~20。
7.根据权利要求5所述一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物的制备方法,其特征在于:所述聚叠氮缩水甘油醚与无水硫酸镁的质量比为1:4~1:6;所述柱色谱法提纯使用的展开剂为乙酸乙酯和己烷混合溶液,其中,乙酸乙酯和己烷的体积比为1:8~1:10。
8.根据权利要求5所述一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述铝粉质量g与溶剂体积mL的比例关系为1:10~1:20;所述保护性气体为氩气或氮气。
9. 根据权利要求5所述一种聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物的制备方法,其特征在于:所述微米铝粉与聚叠氮醚全氟辛酯的质量比为7.7:1~11.5:1;在50℃~70℃下搅拌3min~6min使聚叠氮醚全氟辛酯完全溶解在溶剂中;将包覆完成的微米铝粉过滤,采用无水乙醇洗涤3次,在60~80℃下真空干燥8h ~12h。
10.一种如权利要求1~4任一项所述聚叠氮醚全氟辛酯包覆微米铝粉复合物的应用,其特征在于:所述应用为含GAP的固体推进剂或炸药中的金属燃料。
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