CN115124712B 有效 一种聚叠氮醚全氟辛酯及其制备方法
1.一种聚叠氮醚全氟辛酯,其特征在于:制备所述聚叠氮醚全氟辛酯的原料由主原料和辅助原料组成,以所述主原料的总体质量为100%计,各组成成分及其质量分数如下:
聚叠氮缩水甘油醚            48%~69%,
全氟辛酸                    31%~52%;
所述辅助原料为催化剂对甲苯磺酸和带水剂甲苯。
2.根据权利要求1所述一种聚叠氮醚全氟辛酯,其特征在于:所述聚叠氮缩水甘油醚的分子量为480~760,催化剂与聚叠氮缩水甘油醚的质量比为1:10~1:12。
3.根据权利要求1或2所述一种聚叠氮醚全氟辛酯,其特征在于:所述带水剂体积与聚叠氮缩水甘油醚的质量比为5mL:1g~20mL:1g。
4.一种如权利要求1~3任一项所述聚叠氮醚全氟辛酯的制备方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:
(1)将聚叠氮缩水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中,得到混合溶液;
(2)向混合溶液中加入催化剂对甲苯磺酸,升温至110~140℃,冷凝回流并搅拌反应7~12h;
(3)将反应完的液体冷却至室温,加入乙酸乙酯稀释,然后用饱和NaHCO3水溶液洗涤2~4次,萃取,保留有机萃取相;
(4)用无水硫酸镁干燥有机萃取相,旋蒸得到粗产物,再通过柱色谱法进行提纯,得到聚叠氮醚全氟辛酯。
5.根据权利要求4所述一种聚叠氮醚全氟辛酯的制备方法,其特征在于:在搅拌、40~60℃温度下将聚叠氮缩水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中。
6.根据权利要求4所述一种聚叠氮醚全氟辛酯的制备方法,其特征在于:所述聚叠氮缩水甘油醚质量和乙酸乙酯体积的比例关系为2g~4g:20mL~40mL;所述聚叠氮缩水甘油醚质量和饱和NaHCO3水溶液体积的比例关系为2g~4g:10mL~20mL。
7.根据权利要求4所述一种聚叠氮醚全氟辛酯的制备方法,其特征在于:所述聚叠氮缩水甘油醚与无水硫酸镁的质量比为1:4~1:6;所述柱色谱法提纯使用的展开剂为乙酸乙酯和己烷混合溶液,乙酸乙酯和己烷的体积比为1:8~1:10。
8.根据权利要求4所述一种聚叠氮醚全氟辛酯的制备方法,其特征在于:在搅拌、40~60℃温度下将聚叠氮缩水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中;
所述聚叠氮缩水甘油醚质量和乙酸乙酯体积的比例关系为2g~4g:20mL~40mL;所述聚叠氮缩水甘油醚质量和饱和NaHCO3水溶液体积的比例关系为2g~4g:10mL~20mL。
9.根据权利要求4所述一种聚叠氮醚全氟辛酯的制备方法,其特征在于:所述聚叠氮缩水甘油醚质量和乙酸乙酯体积的比例关系为2g~4g:20mL~40mL;所述聚叠氮缩水甘油醚质量和饱和NaHCO3水溶液体积的比例关系为2g~4g:10mL~20mL;
所述聚叠氮缩水甘油醚与无水硫酸镁的质量比为1:4~1:6;所述柱色谱法提纯使用的展开剂为乙酸乙酯和己烷混合溶液,乙酸乙酯和己烷的体积比为1:8~1:10。
10.根据权利要求4所述一种聚叠氮醚全氟辛酯的制备方法,其特征在于:在搅拌、40~60℃温度下将聚叠氮缩水甘油醚和全氟辛酸溶解于甲苯中;
所述聚叠氮缩水甘油醚质量和乙酸乙酯体积的比例关系为2g~4g:20mL~40mL;所述聚叠氮缩水甘油醚质量和饱和NaHCO3水溶液体积的比例关系为2g~4g:10mL~20mL;
所述聚叠氮缩水甘油醚与无水硫酸镁的质量比为1:4~1:6;所述柱色谱法提纯使用的展开剂为乙酸乙酯和己烷混合溶液,乙酸乙酯和己烷的体积比为1:8~1:10。
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