CN115926118A 审中 一种钯/共轭微孔聚合物的制备方法及其应用
1.一种钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
取多炔取代芳烃化合物作为单体,将该单体分散于有机溶剂中,加入钯盐作为催化剂,进行Glaser偶联反应,反应完成后得到钯/共轭微孔聚合物。
2.如权利要求1所述的钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下具体步骤:
S1、取多炔取代芳烃化合物溶于有机溶剂中,制成溶液A;
S2、取钯盐溶于酸性或中性溶液中,再加入少量的有机溶剂,制成溶液B;
S3、将溶液B缓慢滴入溶液A中并摇匀,待溶液混合均匀后静置直至形成褐色凝胶;
S4、将形成的凝胶用有机溶剂和水交换多次,直至将凝胶中未反应的多炔取代芳烃化合物和游离的钯离子除净为止,之后经冷冻干燥,得到钯/共轭微孔聚合物。
3.如权利要求1所述的钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于:所述多炔取代芳烃化合物为1,3,5-三乙炔基苯(1,3,5-triethynylbenzene,TEB)、1,3,5-三(4-乙炔苯基)苯(1,3,5-Tris(4-ethynylphenyl)benzene,TEPB)、三(4-乙炔基苯)胺(Tris(4-ethynylphenyl)amine,TEPA)、四(4-乙炔基苯)甲烷(Ttrakis(4-ethynylphenyl)Methane,TEPM)和四(4-乙炔基苯)乙烯(Tetrakis(4-ethynylphenyl)ethene,TEPE)中的一种。
4.如权利要求1所述的钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于:所述钯盐为氯化钯、四氯钯酸钠、硝酸钯、醋酸钯、双三苯基膦二氯化钯、双(乙腈)氯化钯中的一种。
5.如权利要求2所述的钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤S1、S2和S4所用的有机溶剂相同,为四氢呋喃、二甲亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺、二氧六环中的一种。
6.如权利要求2所述的钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于:所述酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种,酸性溶液的pH为0.5~7.0。
7.如权利要求2所述的钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于:所述多炔取代芳烃化合物的浓度为0.010~0.3mmol/mL。
8.如权利要求2所述的钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于:钯盐和多炔取代芳烃化合物的比例为1:0.05~0.5,水溶液和有机溶剂的比例为1:0,5~1.4,洗涤次数为10~30次。
9.如权利要求2所述的钯/共轭微孔聚合物的制备方法,其特征在于:冷冻干燥时间为24~72h。
10.权利要求1-9任一所述方法制备的钯/共轭微孔聚合物在光催化CO2还原的应用。
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