本发明公开了一种具有双荷电分离层的薄层复合纳滤膜的制备方法，涉及滤膜制备技术领域，包括以下步骤：首先，在多孔超滤基膜制备得到单荷电纳滤膜选择层，即双荷电分离层内层；其次，以单荷电纳滤膜选择层为基底通过喷涂法制备具有相反电荷的选择层，即双荷电分离层外层。双荷电分离层可采用多种方法制备，膜材料丰富，不受限制。双荷电分离层的内外侧电荷可按照需要设计与调控。本发明实现了高性能的双荷电分离层的薄层复合纳滤膜的通用制备，该双荷电纳滤膜的分离层由具有截然不同荷电性质内外两层组成。由于空间和双电荷的协同作用，可有效用于复杂体系的膜分离过程，广泛应用于水处理、生物、医疗、电子和食品等分离过程。