本发明涉及一种复合纳米纤维材料及其制备方法与应用，属于重金属吸附技术领域。本发明提供了一种复合纳米纤维材料的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯醇水溶液与聚丙烯酸水溶液混合，得到混合溶液A；向混合溶液A中加入2,5‑二巯基‑1,3,4‑噻二唑，混合后进行静电纺丝，然后干燥、热交联，得到复合纳米纤维材料。本发明所制备的复合纳米纤维材料，向聚乙烯醇和聚丙烯酸体系内引入2,5‑二巯基‑1,3,4‑噻二唑，赋予了膜材料对环境内Pb²⁺的高选择性吸附能力；采用静电纺丝技术所制备复合纳米纤维膜材料，具有易分离回收的优点，可有效避免吸附材料存在于液态食品环境中难以回收的二次污染问题。