CN115920946A
审中
一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂及制备方法与应用
技术领域
[0001]本发明属于催化加氢中硝基还原工艺技术领域，具体涉及一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂三羟甲基氨基甲烷的催化剂及制备方法与应用。
背景技术
[0002] 三羟甲基氨基甲烷（Tris (Hydroxymethyl) Aminomethane，简称Tris)，又名氨基丁三醇，是一种有机化合物，其分子式为(HOCH2)3CNH2，是一种重要的有机化工原料广泛用于皮革化工助剂、表面活性剂、促进剂、乳化剂、酸性气体吸收剂等，在国际上得到了广泛的应用。
[0003]另外，它也是最常见的生物化学和分子生物学实验中的缓冲液成分和滴定标准物，可有效地治疗急性肺损伤患者酸中毒，诱导磷脂双层膜形成波纹结构的单层膜，在新冠疫情肆虐全球的当下，核酸检测成为防疫治理的直接有效手段，而三羟甲基氨基甲烷作为核酸检测缓释试剂将有大量的需求，目前我国还没有成熟的技术和规模化生产，所以三羟甲基氨基甲烷的市场前景非常广阔。
[0004] 专利CN 113200877 A通过釜式工艺使用雷尼镍催化剂制得三羟甲基氨基甲烷，摩尔收率最高仅为87%，该工艺采用高压釜式反应器，间歇式进行操作，这是目前的主要生产工艺，该生产方式存在生产成本较高，人员需求大，产品质量不稳定，而且所用雷尼镍催化剂易燃，不宜大量使用，因此缺乏工业化规模等问题。
发明内容
[0005]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种连续制备三羟甲基氨基甲烷的催化剂及其制备方法与应用，该催化剂制备过程绿色安全、过程可控，具有高活性、高选择性和长稳定性的特点，能够实现高效连续规模化制备三羟甲基氨基甲烷。
[0006]一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体、负载在载体上的活性金属组成，所述活性金属为贵金属M1或者非贵金属M2，所述载体为MXene/C3N4，所述贵金属M1为Pd、Pt、Rh或Ru，所述非贵金属M2为Cu、Fe、Ni、Mn、Co、Mg、La或Sn；按照占所述催化剂的重量比计，所述贵金属M1的负载量为0.2%-1%，所述非贵金属M2的负载量为0.2%-10%，余量为载体。
[0007]优选地，所述贵金属M1的负载量为0.3%-0.7%，所述非贵金属M2的负载量为0.5%-5%。
[0008]所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取MXene前驱体MAX加入到浓盐酸和氟化锂混合溶液中，搅拌36-72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将双氰胺溶解在乙醇中，取所述MXene加入其中，超声分散，搅拌12-36h后，在150-225℃下保持12-48h，取出抽滤，将滤饼置于烘干至恒重，然后焙烧，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，配制活性金属M的水溶液，调节pH至1.8-3.6，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12-36h，烘干至恒重，焙烧，然后在管式炉中，以氢气为载气还原处理，成型为条状催化剂。
[0009]优选地，所述MXene前驱体MAX为Ti4AlN3、Ti2AlC、TiNbAlC、Ti3AlC、Ta4AlC3、Nb2AlC、V2AlC、Nb4AlC3、Mo2AlC、(Nb0.8Ti0.2)4AlC3、(Nb0.8Zr0.2)4AlC3、Zr3AlC2或Hf3AlC2中的任意一种。
[0010]优选地，所述浓盐酸和氟化锂混合溶液中浓盐酸和氟化锂的摩尔比为（1-6）：1。
[0011]优选地，所述浓盐酸和氟化锂混合溶液的体积是所述MXene前驱体MAX质量的2-10倍；步骤（2）中，双氰胺占所述MXene的10-60wt%；所述乙醇的体积占浓盐酸和氟化锂混合溶液体积的10-90%。
[0012]优选地，所述烘干的温度为80-120℃；步骤（2）中焙烧的条件为在300-650℃下焙烧2-5h，步骤（3）中焙烧的条件为在250-650℃下焙烧2-5h；所述还原处理的条件为在180-600℃下还原处理1-3h。
[0013]优选地，步骤（3）中，采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水或碳酸氢钠调节pH；所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0014]优选地，步骤（3）中，采用活性金属M的盐酸盐或者硝酸盐来配制活性金属M的水溶液。
[0015] 所述催化剂在连续制备三羟甲基氨基甲烷中的应用，具体如下：将所述催化剂装填入固定床反应器的反应管中，反应管的上下段用石英砂填充，在室温下向所述固定床反应器中通入氮气至固定床反应器中的空气排净，然后向其中通入氢气，压力控制在0.8-1.5MPa，以1.5-3℃/min的升温速率升至50-70℃并保温0.5-2h，再以1-2℃/min的升温速率升至目标反应温度110-150℃并保持该温度，原料三羟甲基硝基甲烷和溶剂混合后预热至所述目标反应温度，再通过高压柱塞泵打入，氢气保持连续进出；所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲苯、四氢呋喃或异丙醇中的一种，原料三羟甲基硝基甲烷和溶剂的质量比为1：（2-10）；所述三羟甲基硝基甲烷的质量空速为0.1-0 .35h-1。
[0016]优选地，所述氢气与三羟甲基硝基甲烷的摩尔比为(15-65):1。
[0017]本发明的优点：
（1）本发明的催化剂采用能锚定活性金属的C3N4包覆具有泡沫状网络结构的MXene构成的新型载体MXene/ C3N4，利用其负载活性金属制得的催化剂具有非常高的催化活性和稳定性，能够实现高效催化制备三羟甲基氨基甲烷，原料三羟甲基硝基甲烷的转化率大于98%，产物三羟甲基硝基甲烷的收率大于96%。
[0018] （2）本发明提供的催化剂实现了三羟氨基甲烷的连续生产，能够使三羟甲基硝基甲烷连续制备三羟甲基氨基甲烷，反应条件温和，方法安全性高，运行成本低，容易操控，绿色可控，具有良好的市场推广前景。
附图说明
[0019] 图1 载体MXene/C3N4的SEM图谱。
实施方式
[0020]实施例1
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Pd组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Pd的负载量为0.5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在95mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌12h后转移至水热釜，在150℃下保持12h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中650℃下焙烧处理3h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4，见图1；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取5mL浓度为0.1g/mL的氯化钯活组溶液，加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至2.5，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中500℃下焙烧处理3h，然后在管式炉中，以氢气为载气在300℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0021]实施例2
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Pt组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Pt的负载量为0.5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在105mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌15h后转移至水热釜，在175℃下保持15h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中560℃下焙烧处理3h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取5mL浓度为0.1g/mL的氯化铂活组溶液，加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至2.1，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中450℃下焙烧处理3h，然后在管式炉中，以氢气为载气在300℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0022]实施例3
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Rh组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Rh的负载量为0.5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在100mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌16h后转移至水热釜，在180℃下保持16h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中400℃下焙烧处理3h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取5mL浓度为0.1g/mL的三氯化铑活组溶液，加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至2.8，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中350℃下焙烧处理3h，然后在管式炉中，以氢气为载气在260℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0023]实施例4
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Ru组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Ru的负载量为0.5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在100mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌22h后转移至水热釜，在175℃下保持24h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中350℃下焙烧处理3h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取5mL浓度为0.1g/mL的三氯化钌活组溶液，加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至2.0，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中500℃下焙烧处理3h，然后在管式炉中，以氢气为载气在200℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0024]实施例5
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Ni组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Ni的负载量为5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在120mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌12h后转移至水热釜，在180℃下保持12h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中650℃下焙烧处理2h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取24.7g 六水合硝酸镍并加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至1.8，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中600℃下焙烧处理2h，然后在管式炉中，以氢气为载气在400℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0025]实施例6
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Cu组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Cu的负载量为5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在80mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌18h后转移至水热釜，在215℃下保持18h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中540℃下焙烧处理4h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取19.0g 三水合硝酸铜并加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至3.0，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中500℃下焙烧处理5h，然后在管式炉中，以氢气为载气在280℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0026]实施例7
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Mg组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Mg的负载量为5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在68mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌24h后转移至水热釜，在165℃下保持36h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中520℃下焙烧处理2.5h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取52.7g 六水合硝酸镁并加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至3.2，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中450℃下焙烧处理3.5h，然后在管式炉中，以氢气为载气在400℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0027]实施例8
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Co组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Co的负载量为5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在110mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌16h后转移至水热釜，在195℃下保持35h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中600℃下焙烧处理5h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取24.7g 六水合硝酸钴并加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至2.3，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中550℃下焙烧处理2h，然后在管式炉中，以氢气为载气在400℃下还原处理2.5h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0028]实施例9
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Sn组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Sn的负载量为5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在100mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌24h后转移至水热釜，在150℃下保持48h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中350℃下焙烧处理3h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取7.9g 氯化亚锡并加稀盐酸至150g，用无水碳酸钠调节pH至1.9，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中480℃下焙烧处理4h，然后在管式炉中，以氢气为载气在260℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0029]实施例10
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Fe组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Fe的负载量为5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌48h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在80mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌18h后转移至水热釜，在175℃下保持20h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中600℃下焙烧处理2h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取24.2g 六水合氯化铁并加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至2.6，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中450℃下焙烧处理3h，然后在管式炉中，以氢气为载气在350℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0030]实施例11
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Mn组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Mn的负载量为5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌48h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在90mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌16.5h后转移至水热釜，在170℃下保持12h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中650℃下焙烧处理3h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取26.1g 六水硝酸锰并加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至2.2，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中400℃下焙烧处理3h，然后在管式炉中，以氢气为载气在260℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0031]实施例12
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属La组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属La的负载量为5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti4AlN3）加入到200mL摩尔比为1:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速600r/min搅拌72h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将30g双氰胺溶解在70mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌12h后转移至水热釜，在225℃下保持48h，取出抽滤，将滤饼置于120℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中350℃下焙烧处理2h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取15.6g 六水硝酸镧并加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至3.4，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍12h，在120℃下烘干至恒重，在马弗炉中300℃下焙烧处理3h，然后在管式炉中，以氢气为载气在250℃下还原处理2h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0032]实施例13
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Pd组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Pd的负载量为0.3%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（Ti2AlC）加入到995mL摩尔比为6:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速300r/min搅拌36h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将10g双氰胺溶解在200mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌36h后转移至水热釜，在225℃下保持12h，取出抽滤，将滤饼置于80℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中300℃下焙烧处理5h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取5mL浓度为0.1g/mL的氯化钯活组溶液，加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至3.6，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍36h，在80℃下烘干至恒重，在马弗炉中250℃下焙烧处理5h，然后在管式炉中，以氢气为载气在180℃下还原处理3h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0033]实施例14
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属Pd组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属Pd的负载量为0.7%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（TiNbAlC）加入到995mL摩尔比为6:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速300r/min搅拌36h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将59.7g双氰胺溶解在335mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌36h后转移至水热釜，在225℃下保持12h，取出抽滤，将滤饼置于80℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中300℃下焙烧处理5h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取5mL浓度为0.1g/mL的氯化钯活组溶液，加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至3.6，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍36h，在80℃下烘干至恒重，在马弗炉中650℃下焙烧处理2h，然后在管式炉中，以氢气为载气在600℃下还原处理1h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0034]实施例15
1. 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂，所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷，所述催化剂由载体MXene/C3N4、负载在载体上的活性金属La组成，按照占所述催化剂的重量比计，活性金属La的负载量为0.5%，余量为载体；
2. 所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）MXene的制备：取99.5g的MXene前驱体MAX（TiNbAlC）加入到995mL摩尔比为6:1的浓盐酸和氟化锂混合溶液中，以转速300r/min搅拌36h，离心并洗涤，在沉淀物中加入液氮，迅速冷冻，然后将其置于真空冷冻干燥机中，直到恒重，得到泡沫状MXene；
（2）载体MXene/C3N4的制备：将59.7g双氰胺溶解在400mL乙醇中，取99.5g所述MXene加入其中，超声分散，搅拌36h后转移至水热釜，在225℃下保持12h，取出抽滤，将滤饼置于80℃的烘箱中烘干至恒重，然后在马弗炉中300℃下焙烧处理5h，得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4；
（3）催化剂的制备：采用等体积浸渍法，取15.6g 六水硝酸镧并加去离子水至150g，用无水碳酸钠调节pH至3.6，向其中加入所述载体MXene/C3N4，搅拌均匀，浸渍36h，在80℃下烘干至恒重，在马弗炉中650℃下焙烧处理2h，然后在管式炉中，以氢气为载气在600℃下还原处理1h，得到粉末状催化剂，通过挤条机将粉末催化剂成型，成型为条状催化剂，所述条状催化剂的长度为4-7mm，直径为1.2-1.6mm。
[0035]实施例16
La的负载量为10%，其他同实施例15。
[0036]实施例17
La的负载量为0.2%，其他同实施例15。
[0037]实施例18
Pd的负载量为0.2%，其他同实施例1。
[0038]实施例19
Pd的负载量为1%，其他同实施例1。
[0039]对比例1
在制备催化剂时，步骤（2）中采用三聚氰胺代替双氰胺，其他同实施例1。
[0040]实施例20
采用本发明提供的催化剂，来连续制备三羟甲基氨基甲烷，具体如下：将所述催化剂装填入固定床反应器的反应管中，反应管的上下段用石英砂填充，在室温下向所述固定床反应器中通入氮气至固定床反应器中的空气排净，然后向其中通入氢气，压力控制在1.0MPa，以1.6℃/min的升温速率升至60℃并保温2h，再以1.5℃/min的升温速率升至目标反应温度120℃并保持该温度，原料三羟甲基硝基甲烷和溶剂甲醇以质量比1：5混合后预热至所述目标反应温度，再通过高压柱塞泵打入，氢气与三羟甲基硝基甲烷的摩尔比为30:1并保持连续进出；所述三羟甲基硝基甲烷的质量空速为0.25h-1。
[0041] 反应结果见表1。
[0042] 表1 连续制备三羟甲基氨基甲烷的反应结果
。
。
