CN115920946A 审中 一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂及制备方法与应用
1.一种合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂,所述新冠病毒检测所用缓释试剂为三羟甲基氨基甲烷,其特征在于:所述催化剂由载体、负载在载体上的活性金属组成,所述活性金属为贵金属M1或者非贵金属M2,所述载体为MXene/C3N4,所述贵金属M1为Pd、Pt、Rh或Ru,所述非贵金属M2为Cu、Fe、Ni、Mn、Co、Mg、La或Sn;按照占所述催化剂的重量比计,所述贵金属M1的负载量为0.2%-1%,所述非贵金属M2的负载量为0.2%-10%,余量为载体。
2.根据权利要求1所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂,其特征在于:所述贵金属M1的负载量为0.3%-0.7%,所述非贵金属M2的负载量为0.5%-5%。
3.权利要求1所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂,其特征在于:包括以下步骤:
(1)MXene的制备:取MXene前驱体MAX加入到浓盐酸和氟化锂混合溶液中,搅拌36-72h,离心并洗涤,在沉淀物中加入液氮,迅速冷冻,然后将其置于真空冷冻干燥机中,直到恒重,得到泡沫状MXene;
(2)载体MXene/C3N4的制备:将双氰胺溶解在乙醇中,取所述MXene加入其中,超声分散,搅拌12-36h后,在150-225℃下保持12-48h,取出抽滤,将滤饼置于烘干至恒重,然后焙烧,得到C3N4包覆MXene泡沫网状结构的载体MXene/C3N4
(3)催化剂的制备:采用等体积浸渍法,配制活性金属M的水溶液,调节pH至1.8-3.6,向其中加入所述载体MXene/C3N4,搅拌均匀,浸渍12-36h,烘干至恒重,焙烧,然后在管式炉中,以氢气为载气还原处理,成型为条状催化剂。
4.根据权利要求3所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂,其特征在于:所述MXene前驱体MAX为Ti4AlN3、Ti2AlC、TiNbAlC、Ti3AlC、Ta4AlC3、Nb2AlC、V2AlC、Nb4AlC3、Mo2AlC、(Nb0.8Ti0.2)4AlC3、(Nb0.8Zr0.2)4AlC3、Zr3AlC2或Hf3AlC2中的任意一种。
5.根据权利要求4所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂,其特征在于:所述浓盐酸和氟化锂混合溶液中浓盐酸和氟化锂的摩尔比为(1-6):1。
6.根据权利要求5所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂,其特征在于:所述浓盐酸和氟化锂混合溶液的体积是所述MXene前驱体MAX质量的2-10倍;步骤(2)中,双氰胺占所述MXene的10-60wt%;所述乙醇的体积占浓盐酸和氟化锂混合溶液体积的10-90%。
7.根据权利要求6所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂,其特征在于:所述烘干的温度为80-120℃;步骤(2)中焙烧的条件为在300-650℃下焙烧2-5h,步骤(3)中焙烧的条件为在250-650℃下焙烧2-5h;所述还原处理的条件为在180-600℃下还原处理1-3h。
8.根据权利要求7所述合成新冠病毒检测所用缓释试剂的催化剂,其特征在于:步骤(3)中,采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水或碳酸氢钠调节pH;
所述条状催化剂的长度为4-7mm,直径为1.2-1.6mm。
9.权利要求1所述催化剂在连续制备三羟甲基氨基甲烷中的应用,其特征在于:具体如下:将所述催化剂装填入固定床反应器的反应管中,反应管的上下段用石英砂填充,在室温下向所述固定床反应器中通入氮气至固定床反应器中的空气排净,然后向其中通入氢气,压力控制在0.8-1.5MPa,以1.5-3℃/min的升温速率升至50-70℃并保温0.5-2h,再以1-2℃/min的升温速率升至目标反应温度110-150℃并保持该温度,原料三羟甲基硝基甲烷和溶剂混合后预热至所述目标反应温度,再通过高压柱塞泵打入,氢气保持连续进出;所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲苯、四氢呋喃或异丙醇中的一种,原料三羟甲基硝基甲烷和溶剂的质量比为1:(2-10);所述三羟甲基硝基甲烷的质量空速为0.1-0.35h-1
10.根据权利要求9所述催化剂在连续制备三羟甲基氨基甲烷中的应用,其特征在于:所述氢气与三羟甲基硝基甲烷的摩尔比为(15-65):1。
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