CN112745916B 有效 一种制备针状焦原料的方法和设备
1.一种制备针状焦原料的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将含有催化裂化油浆的原料进行缩合反应,使其中的胶质与沥青质生成焦炭,得到第一气体组分和缩合后的油料;
(2)将缩合后的油料进行缓冲沉降分离并过滤,得到富含焦粉的底油,缩合和过滤后的油浆以及第二气体组分;
(3)将缩合和过滤后的油浆进行分馏,得到焦化富气、焦化汽油、焦化柴油和焦化蜡油;
(4)将所述焦化蜡油进行分离,得到富一环芳烃和二环芳烃的蜡油轻组分,富三环芳烃和四环芳烃的蜡油重组分;
(5)将所述富一环芳烃和二环芳烃的蜡油轻组分进行缩合反应,得到富三环芳烃和四环芳烃的液相组分;
步骤(1)中,所述缩合反应的条件包括:压力为1-3MPa;温度为350-600℃;
步骤(2)中,缓冲沉降的条件包括:沉降罐温度为410-440℃;罐顶压力为0.14-0.30MPa;
步骤(5)中,所述缩合反应的条件包括:温度为350-600℃;压力为0.12-6MPa。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:步骤(1)前,将所述含有催化裂化油浆的原料加热至450-515℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(1)前,将所述含有催化裂化油浆的原料加热至450-500℃。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述含有催化裂化油浆的原料的含硫量为0.7重量%以下。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述含有催化裂化油浆的原料的含硫量为0.1-0.6重量%。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述含有催化裂化油浆的原料的含硫量为0.4-0.5重量%。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(3)中,所述焦化蜡油为馏程为350-450℃的馏分油。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,步骤(3)分馏的条件包括:分馏塔塔顶温度为100-145℃,分馏塔塔顶压力为0.13-0.17MPa,分馏塔塔底温度为310-360℃。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(4)中,分离的方式为萃取分离或汽提分离。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述汽提分离的条件包括:压力为0.1-0.15MPa,温度为300-330℃,注入的蒸汽量与所述焦化蜡油的重量比为0.05-0.1:1。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,
步骤(1)中,所述缩合反应的条件包括:温度为400-470℃;和/或步骤(5)中,所述缩合反应的条件包括:温度为400-490℃;压力为1.5-4 MPa。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(5)中的缩合反应在催化剂存在下进行,所述催化剂包括活性组分和载体,所述活性组分含有铁、铜和镍中的至少一种,所述载体含有氧化铝和分子筛中的至少一种,且以所述催化剂的重量为基准,以元素计的活性组分的含量为5-35重量%,所述载体的含量为65-95重量%。
13.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括:将步骤(4)得到的富三环芳烃和四环芳烃的蜡油重组分和步骤(5)得到的富三环芳烃和四环芳烃的液相组分进行混合回收作为针状焦原料;和/或该方法还包括:
将所述第一气体组分、第二气体组分与缩合和过滤后的油浆混合后进行步骤(3)所述分馏;
和/或,步骤(2)前,该方法包括:
含有催化裂化油浆的原料加热至450-515℃进行第一缩合反应,得到第一缩合底油和第一缩合气;所述第一缩合底油部分循环防止缩合产物在反应器底沉积;另一部分返回加热至450-510℃进行第二缩合反应,得到第二缩合底油和第二缩合气,所述第一缩合气和所述第二缩合气合并作为所述第一气体组分;所述第二缩合底油部分作为步骤(2)所述缩合后的油料,另一部分在反应器底循环防止焦炭在反应器底沉积。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,步骤(2)前,该方法包括:
含有催化裂化油浆的原料加热至450-500℃进行第一缩合反应,得到第一缩合底油和第一缩合气;所述第一缩合底油部分循环防止缩合产物在反应器底沉积;另一部分返回加热至450-490℃进行第二缩合反应,得到第二缩合底油和第二缩合气,所述第一缩合气和所述第二缩合气合并作为所述第一气体组分;所述第二缩合底油部分作为步骤(2)所述缩合后的油料,另一部分在反应器底循环防止焦炭在反应器底沉积。
15.一种制备针状焦原料的设备,其特征在于,所述设备包括第一缩合单元、沉降单元、分馏单元、蜡油组分分离单元和第二缩合单元;
第一缩合单元,用于将含有催化裂化油浆的原料进行缩合反应,使其中的胶质与沥青质生成焦炭,出口分别得到第一气体组分和缩合后的油料;
沉降单元,用于将缩合后的油料进行缓冲沉降分离,出口分别得到富含焦粉的底油,缩合和过滤后的油浆以及第二气体组分;
分馏单元,用于将缩合和过滤后的油浆进行分馏,出口分别得到焦化富气、焦化汽油、焦化柴油和焦化蜡油;
蜡油组分分离单元,用于将所述焦化蜡油进行分离,出口分别得到富一环芳烃和二环芳烃的蜡油轻组分,富三环芳烃和四环芳烃的蜡油重组分;
第二缩合单元;用于将所述富一环芳烃和二环芳烃的蜡油轻组分进行缩合反应,出口分别得到富三环芳烃和四环芳烃的液相组分。
16.根据权利要求15所述的设备,其中,该设备还包括:加热炉,用于预热进入第一缩合单元前的原料。
17.根据权利要求15所述的设备,其中,所述第一缩合单元包括第一缩合反应器和第二缩合反应器,所述第一缩合反应器和第二缩合反应器各自包括:设置在侧壁的原料入口,顶部的气体出口,侧壁的缩合油料出口,底部循环油出口和底部循环油进口。
18.根据权利要求17所述的设备,其中,该设备还包括:加热炉,用于预热进入第一缩合单元的缩合原料,所述第一缩合反应器和第二缩合反应器的原料入口均与加热器连通,所述第一缩合反应器的缩合油料出口与加热器连通,所述第二缩合反应器的缩合油料出口与沉降单元的进料口连通。
19.根据权利要求15-18中任意一项所述的设备,其中,
沉降单元为缓冲沉降罐,所述缓冲沉降罐包括设置在侧壁的油料入口,底部的富含焦粉的底油出口,侧壁的缩合和过滤后的油浆出口,顶部的第二气体组分出口以及侧壁的富含焦粉的底油循环的入口;和/或
所述分馏单元为萃取装置或汽提塔;和/或
蜡油组分分离单元包括进料口,以及顶部气体出口和底部原料出口;和/或
所述第二缩合单元包括一个缩合反应器,所述缩合反应器包括侧壁的原料进口和底部的反应物料出口。
20.根据权利要求19所述的设备,其中,所述分馏单元为汽提塔,所述汽提塔包括设置在侧壁的原料入口,顶部的焦化富气出口,侧壁的焦化汽油出口,侧壁的焦化柴油出口、侧壁的焦化蜡油出口、底部的底油出口和侧壁的底油循环入口,所述焦化蜡油出口与蜡油组分分离单元的进料口连通,所述底部的底油出口与缓冲沉降的油料入口连通,底部的底油出口和侧壁的底油循环入口连通。
21.根据权利要求19所述的设备,其中,所述汽提塔包括喷淋单元,所述喷淋单元设置在原料入口的上方,用于通过底油循环入口进入的循环底油对原料进行洗涤。
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