CN112755591B 有效 脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法和芳烃烷基化反应的方法及芳烃烷基化反应的装置
1.一种脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1)对已失活的工业废催化剂进行烧炭再生,得到脱氮剂,该脱氮剂的酸量大于0.9mmol/g,氮容量大于10mg/g;2)将所述脱氮剂与有机溶剂接触进行一级净化,以脱除该有机溶剂中的强碱性含氮物质,得到一级净化物流;3)将所述一级净化物流进行二级净化,脱除该一级净化物流中的弱碱性含氮物质,得到二级净化物流;其中,所述已失活的工业废催化剂的积碳量为3-15重量%;其中,所述烧炭的方式包括将已失活的工业废催化剂与保护气体接触,接触的条件包括温度为380℃-780℃,时间为2-10小时,所述保护气体的氧含量为0.3-5体积%;该方法还包括将所述脱氮剂吸附饱和后进行再生处理,再生后的脱氮剂的酸量在0.9mmol/g以上,氮容量在10mg/g以上;所述强碱性含氮物质为苯胺、吡啶和喹啉中的至少一种,所述弱碱性含氮物质为吡咯、吲哚和咔唑中的至少一种;以总氮计,所述一级净化物流中含氮物质的含量小于1.0mg/kg,所述二级净化物流中含氮物质的含量小于0.03mg/kg。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述已失活的工业废催化剂选自分子筛催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述分子筛催化剂选自Y分子筛、Beta分子筛、ZSM-5分子筛、MCM-41分子筛、MCM-59分子筛、UZM-8分子筛和UZM-5分子筛中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,接触的条件包括温度为400℃-700℃,时间为3-8小时。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述保护气体还含有氮气和元素周期表中第0族元素的气体中的一种。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述有机溶剂为芳烃。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯和二异丙苯中的至少一种。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述有机溶剂中的碱性含氮物质的含量为1-100mg/kg。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述脱氮剂与有机溶剂接触的条件包括温度为80℃-150℃,压力为0.1-5MPa,质量空速为0.1-20h-1
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述脱氮剂与有机溶剂接触的条件包括温度为90℃-140℃,压力为0.1-4MPa,质量空速为1-10h-1
11.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述二级净化的方式包括将所述一级净化物流与二级净化剂接触。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述二级净化剂为13X型分子筛、10X型分子筛、改性的13X型分子筛中的至少一种。
13.根据权利要求11所述的方法,其中,所述一级净化物流与二级净化剂接触的条件包括温度为80℃-150℃,压力为0.1-5MPa,质量空速为0.1-20h-1
14.根据权利要求13所述的方法,其中,所述一级净化物流与二级净化剂接触的条件包括温度为90℃-140℃,压力为0.1-4MPa,质量空速为1-10h-1
15.根据权利要求1所述的方法,其中,将所述脱氮剂进行再生处理的方式包括将吸附饱和后的脱氮剂与保护气体接触,接触的条件包括温度为380℃-780℃,时间为2-10小时。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,接触的条件温度为400℃-700℃,时间为3-8小时。
17.根据权利要求15所述的方法,其中,所述保护气体还含有氮气和元素周期表中第0族元素的气体中的一种。
18.一种芳烃烷基化反应的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)使用权利要求1-17中任意一项所述的方法脱除芳烃物流中的含氮物质,得到含氮物质的含量小于0.03mg/kg的净化芳烃物流;
2)在烷基化反应条件下,将上述净化芳烃物流与烯烃接触,得到烷基化产物流;
其中,所述含氮物质为苯胺、吡啶、喹啉、吡咯、吲哚和咔唑中的至少一种。
19.根据权利要求18所述的方法,其中,该方法还包括将烷基化产物流进行分离,分离出其中的烷基化产物,剩余物流与一级净化芳烃物流一起进行二级净化。
20.根据权利要求18或19所述的方法,其中,所述芳烃为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯和二异丙苯中的至少一种。
21.根据权利要求18或19所述的方法,其中,以总氮计,所述芳烃中的含氮物质的含量为1-100mg/kg。
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