CN113512304B 有效 一种环保碱性品绿染料的制备工艺
1.一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以二甲基苯胺和苯甲醛作为反应原料,加入15-20%质量浓度的盐酸作为催化剂,并加入乙酸钠作为缚酸剂,在搅拌下,升温回流反应3-4h降温得反应产物;
(2)将步骤(1)中的反应产物的pH调至4.5-5.5,采用高锰酸钾溶液在0-10℃下氧化0.5-1h;然后调节pH 6.0-7.0,加入双氧水在温度为10-30℃下继续氧化4-5h;
(3)将步骤(2)中的氧化产物调节pH为9-10,进行静置沉降,沉降后过滤,得到滤饼;
(4)滤饼用水稀释后,调节pH为4-6,升温至50-60℃,保温搅拌2-4h,过滤,滤液采用氯化钠进行盐析,过滤干燥得到环保碱性品绿染料。
2.根据权利要求1所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述二甲基苯胺、所述苯甲醛、所述盐酸和所述缚酸剂的摩尔之比为1:(0.52-0.55):(1.5-2):(0.1-0.15)。
3.根据权利要求1所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述高锰酸钾溶液质量浓度为5-8%。
4.根据权利要求1或3所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾与二甲基苯胺的摩尔比为0.1-0.2:1。
5.根据权利要求1所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述双氧水的质量浓度为20-25%。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,双氧水与二甲基苯胺的摩尔之比为2.5-3:1。
7.根据权利要求1所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述静置沉降的温度为0-15℃,静置沉降的时间为6-16h。
8.根据权利要求1所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,步骤(4)中,滤饼和水的质量之比为1:8-10。
9.根据权利要求1所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,所述步骤(4)中,氯化钠与滤液按照质量与体积比为(0.06-0.08):1。
10.根据权利要求1或9所述一种环保碱性品绿染料的制备工艺,其特征在于,所述步骤(4)中,盐析温度为5-10℃,盐析的静置时间为10-16小时。
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