技术领域 [0001]本发明属于电化学冶金技术领域，具体涉及一种含有多变价金属离子高温熔盐的提取装置，以及该装置的使用方法。 背景技术 [0002]稀有金属因为耐高温、抗腐蚀等优异的物理化学性质而得到现代社会的关注。近年来，随着高精尖科学技术的不断发展，具有超性能的稀有金属的应用领域不断扩大，需求也日益增长。熔盐电解法制备稀有金属是一种有前景的制备方法，电解过程中使用高温熔盐作为电解质。在金属的电解生产过程中，要不断检测熔盐成分，掌握电解槽内的熔盐成分情况，以判断实时电解情况。但熔盐温度高、腐蚀性强，取样困难。而且，电解产生的金属粉体在取样时容易混入样品，影响样品中待测金属离子的浓度。同时，多变价金属离子在熔盐中存在多种价态，不同价态的离子进行可逆的歧化/归中反应，反应平衡受离子浓度的影响，而过滤金属粉末后样品中零价金属的缺失会影响反应的平衡，造成金属离子价态的改变，与实际结果存在差距，影响后续测试的结果，所以针对熔盐中多变价金属离子的准确取样是一个重要问题。 发明内容 [0003]本发明解决的技术问题是目前含多变价金属离子的高温熔盐难以取样，且取样结果中金属离子容易发生反应，影响最终结果。 [0004]为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案： [0005]一种金属离子熔盐的提取装置，包括活塞、密封管、固定件、橡胶软管、石英管和滤网，其中， [0006]所述密封管为两端开口的直管，一端设置活塞，另一端设置固定件，所述固定件中心设置通孔，使所述密封管与所述橡胶软管的内腔连通， [0007]所述橡胶软管内部贯通，两端开口，一端通过固定件与密封管连接，另一端与石英管连接； [0008]所述石英管为两端开口的直管，一端连接橡胶软管，另一端为熔盐取样口； [0009]所述滤网设置于所述熔盐取样口处，用于过滤取样时可能取到的金属粉体。 [0010]优选地，所述活塞位于所述密封管内，并可以沿所述密封管轴线进行往复运动，在所述活塞远离所述固定件的一端安装有手柄，以实现活塞运动。 [0011]优选地，在所述固定件与橡胶软管之间设有连接管，所述连接管为两端开口的直管。所述连接管为刚性管，其一端与固定件卡接，另一端与橡胶软管过盈配合，即橡胶软管内径与连接管外径匹配以实现密封。与直接使橡胶软管与固定件连接相比，采用连接管能够更好的实现密封管与橡胶软管之间的连接和密封。 [0012]优选地，所述固定件位于所述密封管与连接管之间，以实现密封管与连接管的固定连接和密封。在所述固定件中心设有通孔，所述通孔沿所述所述固定件轴向设置，以实现所述密封管与连接管的内腔连通。 [0013]优选地，所述密封管和连接管的材质为石英或玻璃。 [0014]优选地，所述石英管上设有刻度，可以控制提取的样品量。 [0015]优选地，所述滤网孔径为500目。 [0016]优选地，所述滤网内置于所述石英管内，在所述滤网上放置预置金属粒。所述预置金属粒的类型与熔盐中待取金属离子的对应金属一致，用于抑制金属离子可能发生的歧化反应，避免化学平衡偏移。 [0017]对“预置金属粒的类型与熔盐中待取金属离子的对应金属一致”的说明如下：如果取样后测试或分析的目标为钛离子，则预置金属粒为金属钛粒；如果取样后测试或分析的目标为钒离子，则预置金属粒为金属钒粒。 [0018]预置金属粒的加入量与熔盐的取样量有关。应确保加入足量的预置金属粒，以维持熔盐中的化学平衡。 [0019]本发明中在滤网上放置预置金属粒较为重要。如果没有预置金属粒，则提取到的熔盐中会发生化学平衡偏移。以钛离子为例，熔盐中的化学平衡为3Ti²⁺＝Ti+2Ti³⁺，如果没有在滤网上预置金属钛粒，则化学平衡向右移动，使得取出的熔盐样品中二价钛离子减少，三价钛离子增多，影响后续测试结果。 [0020]本发明还提供了所述金属离子熔盐的提取装置的使用方法，包括以下步骤： [0021]S1、取样前在滤网上放置足量的预置金属粒； [0022]S2、压下手柄，使活塞向靠近固定件的方向运动，至活塞一端与固定件接触，然后将石英管设置有滤网的熔盐取样端进入高温熔盐中； [0023]S3、拉动手柄，使活塞向远离固定件的方向运动，熔盐经过滤网进入石英管内部，直到取得所需量的高温熔盐； [0024]S4、利用软木塞将熔盐取样口密封，将石英管置于水中急速冷却； [0025]S5、熔盐冷却后将提取装置提出，取出熔盐样品，留待后续表征。 [0026]将石英管置于水中急速冷却的作用为加速样品凝固。由于熔盐在固态时不同价态间的金属离子反应速率极低，因此采用水中急速冷却的方式加速样品凝固，减少样品为液态的时间可以更好地维持样品中不同价态金属离子的真实分布，保证测试结果的准确性。 [0027]相对于现有技术，本发明的有益效果如下： [0028]1)、本发明提供了一种金属离子熔盐的提取装置。该装置在熔盐取样过程中，可利用滤网避免熔盐中的金属粉体混入样品中，确保样品中金属离子浓度不受影响； [0029]2)、本发明还提供了该装置的使用方法，通过在石英管内放置预置金属粒和样品急速冷却的方式，抑制了金属离子歧化反应导致的化学平衡偏移，实现了熔盐中多变价金属离子的准确、快速取样。 附图说明 [0030]为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0031]图1为本发明的一种金属离子熔盐的提取装置的结构示意图； [0032]其中，1-手柄，2-活塞，3-密封管，4-固定件，5-连接管，6-橡胶软管，7-石英管，8-预置金属粒，9-滤网。 具体实施方式 [0033]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案和解决的技术问题进行阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利的一部分实施例，而不是全部实施例。 [0034]如图1所示，本发明的一种金属离子熔盐的提取装置，包括活塞2、密封管3、固定件4、橡胶软管6、石英管7和滤网9，其中， [0035]所述密封管3为两端开口的直管，一端设置活塞2，另一端设置固定件4，所述固定件4中心设置通孔，使所述密封管3与所述橡胶软管6的内腔连通， [0036]所述橡胶软管6内部贯通，两端开口，一端通过固定件4与密封管3连接，另一端与石英管7连接； [0037]所述石英管7为两端开口的直管，一端连接橡胶软管6，另一端为熔盐取样口，用于获取高温熔盐；所述滤网9设置于所述熔盐取样口处，用于过滤取样时可能取到的金属粉体。 [0038]在本发明的一个实施例中，所述活塞2位于所述密封管3内，并可以沿所述密封管3轴线进行往复运动，在所述活塞2远离所述固定件4的一端安装有手柄1，以实现活塞运动。 [0039]在本发明的一个实施例中，在所述固定件4与橡胶软管6之间设有连接管5，所述连接管5为两端开口的直管。由于所述连接管5为刚性管，其一端与固定件4卡接，另一端与橡胶软管6过盈配合，即橡胶软管6内径与连接管5外径匹配以实现密封。与直接使橡胶软管6与固定件4连接相比，采用连接管5能够更好的实现密封管与橡胶软管之间的连接和密封。 [0040]在本发明的一个实施例中，所述固定件4位于所述密封管3与连接管5之间，以实现密封管3与连接管5的固定连接和密封。在所述固定件4中心设有通孔，所述通孔沿所述所述固定件4轴向设置，以实现所述密封管3与连接管5的内腔连通。 [0041]在本发明的一个实施例中，所述密封管3和连接管5的材质为石英或玻璃。所述石英管7上设有刻度，可以控制提取的样品量。所述滤网9孔径为500目。 [0042]在本发明的一个实施例中，所述滤网9内置于所述石英管7内，在所述滤网9上放置预置金属粒8。所述预置金属粒8的类型与待取金属离子的对应金属一致，用于抑制金属离子可能发生的歧化反应，避免化学平衡偏移。 [0043]实施例1 [0044]使用上述金属离子熔盐的提取装置对熔盐进行取样，针对熔盐中的钛离子进行取样分析，具体步骤如下； [0045]S0、按照摩尔比1:1:1的比例配制NaCl-KCl-TiCl₂电解质，将所配电解质在氩气保护的电解槽内加热至900℃，随后保温2h待电解质完全熔化。待电解槽中温度均匀，开始取样。 [0046]S1、将足量的金属钛粒置于滤网后，将活塞压下，将石英管设置有滤网的熔盐取样口进入高温熔盐中，拉动活塞向远离固定件的方向运动，熔盐经过滤网进入石英管内部，直到取得所需量的高温熔盐；然后利用软木塞将取样口密封，将石英管置于水中急速冷却；熔盐冷却后将提取装置提出，取出熔盐样品，留待后续表征。 [0047]上述提取装置在使用时，通常在滤网中放入10克金属。以预计取样10克熔盐为例，则计算得到取样熔盐中二价钛离子为1.90克。根据反应方程式3Ti²⁺＝Ti+2Ti³⁺，加入0.63克金属钛粒即可确保反应平衡。 [0048]实施例2 [0049]使用上述金属离子熔盐的提取装置对熔盐进行取样，针对熔盐中的锆离子进行取样分析，具体步骤如下； [0050]S0、按照摩尔比1:1:1:1的比例配制NaCl-KCl-LiCl-ZrCl₄电解质，将所配电解质在氩气保护的电解槽内加热至800℃，随后保温2h待电解质完全熔化。待电解槽中温度均匀，开始取样。 [0051]S1、将足量的金属锆粒置于滤网后，将活塞压下，将石英管设置有滤网的熔盐取样口进入高温熔盐中，拉动活塞向远离固定件的方向运动，熔盐经过滤网进入石英管内部，直到取得所需量的高温熔盐；然后利用软木塞将取样口密封，将石英管置于水中急速冷却；熔盐冷却后将提取装置提出，取出熔盐样品，留待后续表征。 [0052]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。