CN115928425A 审中 一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料及其制备方法
1.一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法,其步骤如下:
S1:将1.0~2.0g聚丙烯腈加入到13~18g N,N-二甲基甲酰胺中,在50~70℃下水浴加热并磁力搅拌5~8h至聚合物完全溶解;再将0.3~0.5g聚氨酯加入到1~3g N,N-二甲基甲酰胺中,在室温下磁力搅拌5~8h至聚合物完全溶解;然后将聚丙烯腈溶液加入到聚氨酯溶液中,室温下磁力搅拌得到均一、稳定的混合溶液;再向混合溶液中加入0.2~0.3g AgNO3,室温下磁力避光搅拌10~15h得到均匀、透明、稳定的纺丝溶液,然后通过静电纺丝得到聚丙烯腈/聚氨酯/AgNO3复合前驱体纤维;
S2:将步骤S1得到的复合前驱体纤维浸入到5~10g氢氧化钠和80~120mL乙二醇的混合溶液中进行微波处理,将微波处理后的复合前驱体纤维从混合溶液中取出后分别用蒸馏水、乙醇清洗多次,烘干后得到负载Ag种子纳米颗粒的聚丙烯腈/聚氨酯纳米纤维膜;
S3:将0.6~0.8g硝酸银和1.2~1.8g硝酸铋的混合物、3~8g水合钨酸钠分别加入到40~60mL去离子水中搅拌均匀形成溶液;将1mL醋酸加入到钨酸钠溶液中,再将5~10mL、质量分数25%的氨水加入到硝酸银和硝酸铋的混合溶液中,分别磁力搅拌至澄清;然后将上述两种溶液混合充分,磁力搅拌至均一稳定状态,再滴加氨水调节溶液pH至碱性;取步骤S2制备的负载Ag种子纳米颗粒的聚丙烯腈/聚氨酯纳米纤维膜浸于该碱性溶液中缓慢搅拌10~20min,再加入0.05~0.10mL水合肼,室温下进行液相反应;液相反应后将纳米纤维膜取出,用去离子水、乙醇分别洗涤多次,烘干后得到表面生长有Ag-WO3-Bi三元纳米粒子的PAN-PU纳米纤维复合膜,即用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料。
2.如权利要求1所述的一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法,其特征在于:S1聚丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,聚丙烯腈的浓度为7.5~15wt%;聚氨酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,聚氨酯的浓度为7.5~15wt%。
3.如权利要求1所述的一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法,其特征在于:S1中静电纺丝电压为10~20kV、接收距离为10~20cm、喷丝头直径为1.0~1.5mm、环境温度为20~30℃、湿度为30~40%。
4.如权利要求1所述的一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法,其特征在于:S2中制备Ag种子纳米颗粒的直径为20nm。
5.如权利要求1所述的一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法,其特征在于:S2中微波功率为300~500W。
6.如权利要求1所述的一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法,其特征在于:S2中微波处理时间为10~20s。
7.如权利要求1所述的一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法,其特征在于:S3中室温下液相反应的时间为10~30min。
8.一种用于γ射线屏蔽的Bi-WO3-Ag三元纳米粒子/纳米纤维复合材料,其特征在于:是由权利要求1~7任何一项所述的方法制备得到。
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